Cromatografía de columna corta
2. columna cromatográfica (tipo de rotación)
3. columna cromatográfica (manual)
*** Lista de precios para todo el anterior, pregúntanos para obtener
Descripción
Parámetros técnicos
En comparación con la cromatografía de columna convencional,cromatografía de columna cortatiene las ventajas de la velocidad de separación rápida, alta eficiencia de separación y operación simple. Sin embargo, también tiene ciertas limitaciones, como para algunos materiales especiales, puede ser difícil encontrar una fase fija adecuada y una separación de fases móviles. Se puede adaptar a diferentes tipos de adsorbentes, como gel de sílice, alúmina, carbono activado, etc. , así como diferentes tipos de fases móviles, lo que lo hace adecuado para una amplia gama de tareas de separación y purificación. Generación de residuos, en línea con el concepto de protección del medio ambiente y desarrollo sostenible.
 |
 |
 |
Parámetro
Pasos para la instalación de columna
Columna de carga seca
Seleccione una columna adecuada, que generalmente está hecha de vidrio o plexiglás y tiene una longitud corta para adaptarse a las necesidades de separación rápida.
Prepare una cantidad apropiada de fase estacionaria seca (como gel de sílice, alúmina, etc.) para garantizar que su tamaño de partícula sea uniforme para mejorar el efecto de separación.
Se coloca un embudo en la parte superior de la columna para verter la fase estacionaria en la columna.
La fase estacionaria seca se vierte lenta y continuamente en la columna a través de un embudo, mientras toca suavemente la pared lateral de la columna, de modo que la fase estacionaria se pueda llenar de forma fija y uniforme en la columna.
En el proceso de llenado, se debe tener cuidado para evitar burbujas, para no afectar el efecto de separación.
Cuando la fase fija se carga a la altura requerida, deje de agregar y raspar la superficie de fase fija con un raspador o una herramienta plana para garantizar su planitud y uniformidad.
Un dispositivo receptor (como una botella cónica) se une a la parte inferior de la columna para recolectar el eluyente.
Antes de agregar la fase móvil, verifique que la fase estacionaria esté empaquetada con fuerza y uniformemente, y que no hay burbujas en la columna.
Columna de carga húmeda
Preparar materiales:
Seleccione la columna apropiada y la fase estacionaria.
Prepare la cantidad apropiada de fase móvil (como solvente orgánico) para mezclar con fase estacionaria para formar homogeneizado.
Mezcla de fase fija y fase móvil:
Mezcle la fase fija con la cantidad correcta de flujo y revuelva para formar una pasta uniforme.
Llenando homogeneizado:
El homogeneizado mixto se vierte lenta y continuamente en la columna, mientras se abre la salida en la parte inferior de la columna para permitir que la fase móvil fluya e impulse la fase fija para establecerse gradualmente en la columna.
Durante el proceso de carga, también se debe tener cuidado para evitar burbujas, y toque suavemente la pared lateral de la columna para promover el asentamiento uniforme de la fase estacionaria.
Superficie de fase estacionaria plana:
Cuando la fase estacionaria se asienta a la altura deseada, deje de agregar el homogeneizado y espere a que la fase móvil se drene por completo.
Alise la superficie de fase estacionaria con un raspador o una herramienta plana para garantizar su planitud y uniformidad.
Prepare el dispositivo receptor:
Se adjunta un dispositivo receptor a la parte inferior de la columna para la posterior recolección de eluyentes.
Verifique y ajuste:
Antes de agregar la muestra, verifique que la fase estacionaria esté empaquetada con fuerza y uniformemente y que no hay burbujas en la columna.
Si es necesario, se puede agregar una cantidad apropiada de fase móvil para Flushing para eliminar aún más las burbujas y equilibrar la columna.
Ya sea por carga seca o húmeda, es necesario prestar atención a la normalización y precisión de la operación para garantizar el efecto de separación y la estabilidad de la columna cromatográfica. Al mismo tiempo, durante el proceso de carga de la columna, debemos prestar mucha atención al llenado de la fase fija y la situación de la burbuja en la columna, y ajustarla y tratarla a tiempo.
Guía de limpieza
La limpieza del equipo es un enlace clave relacionado con la eficiencia de separación, la vida útil de la columna y la precisión del análisis. Lo siguiente es una mirada profunda a los problemas de limpieza con cromatografía de columna corta, diseñado para proporcionar un conjunto completo de pautas de limpieza.
La importancia de la limpieza
El método del espectro se usa ampliamente en análisis químico, síntesis de fármacos, monitoreo ambiental y otros campos. Sin embargo, en el proceso de uso, el pilar se verá afectado por varios residuos y contaminantes, lo que dará como resultado una eficiencia de separación reducida, pico de relaves, bloqueo del pilar y otros problemas. Por lo tanto, la limpieza regular es una medida importante para garantizar el efecto de separación, extender la vida útil de la columna y mejorar la precisión del análisis.
Preparación antes de limpiar
Aprender sobre materiales y características de columna
Diferentes materiales de la columna (como gel de sílice, alúmina, polímero, etc.) tienen diferentes estabilidad química y resistencia al solvente. Por lo tanto, es necesario comprender el material y las características de la columna antes de limpiar para elegir el disolvente y el método de limpieza apropiados.
Prepare la limpieza del solvente
La elección de la limpieza del solvente debe basarse en la naturaleza de la muestra, el tipo de residuo y el material de la columna. Los solventes de limpieza de uso común incluyen metanol, etanol, acetona, diclorometano, hexano, etc. Estos solventes deben tener una buena solubilidad y volatilidad para eliminar efectivamente los residuos y volatilizarse rápidamente.
Preparar el dispositivo de limpieza
El dispositivo de limpieza generalmente incluye una bomba cromatográfica, tubería de conexión, botella de recolección de líquidos de desechos, etc. Asegúrese de que la unidad de limpieza esté limpia y sin fugas, y tenga los conectores y sellos necesarios listos.
Pasos de limpieza
Eliminar la columna
Antes de limpiar, primero retire la columna del cromatógrafo. Preste atención para evitar tirar fuertemente durante la operación, para no dañar la interfaz o hacer que la columna se dobla.
Eliminar piezas contaminadas
Use una herramienta de corte para eliminar una sección contaminada del extremo frontal de la columna (es decir, el extremo cerca de la muestra). La longitud de eliminación generalmente se determina por el grado de contaminación y la longitud de la columna, y generalmente se recomienda eliminar aproximadamente 0. 5 m. El propósito de este paso es eliminar secciones potencialmente contaminadas del estigma y garantizar la efectividad del proceso de limpieza posterior.
Conecte el dispositivo de limpieza
Conecte la columna a la unidad de limpieza para garantizar una conexión estrecha sin fugas. Preste atención a la dirección de la columna cuando se conecta para asegurarse de que el solvente de limpieza pueda pasar suavemente a través de la columna.
Elija limpieza de solvente y caudal
Seleccione el disolvente de limpieza apropiado de acuerdo con el material de la columna y la naturaleza del residuo. El disolvente se bombea a la columna a una velocidad de flujo apropiada utilizando una bomba cromatográfica antes de la inyección de solvente. La elección del caudal debe basarse en las especificaciones de la columna y la viscosidad del disolvente de limpieza, y generalmente se recomienda controlar dentro del 80% de la velocidad de flujo máximo de la columna.
Columna de al ras
Encienda la bomba cromatográfica y descarte el disolvente de limpieza a través de la columna a una velocidad de flujo constante. El tiempo de enjuague debe basarse en el grado de contaminación de la columna y el efecto del disolvente de limpieza, y generalmente se recomienda enjuagar hasta que el efluente sea claro y transparente. Durante el proceso de descarga, el disolvente de limpieza se puede reemplazar a tiempo para mejorar el efecto de limpieza.
Verifique el efecto de limpieza
Una vez que se completa la limpieza, la columna se reinstala en el cromatógrafo y se realizan las pruebas de rendimiento necesarias. Al comparar el cromatograma antes y después de la limpieza, puede evaluar si el efecto de limpieza es satisfactorio. Si todavía hay residuos o un bajo rendimiento, el proceso de limpieza se puede repetir o se puede reemplazar una nueva columna.
Precauciones de limpieza
Evite usar solventes altos en el punto de ebullición:
El disolvente de punto de ebullición alto es difícil de volatilizar en la columna cromatográfica y fácil de permanecer en la columna, lo que afecta el análisis posterior. Por lo tanto, en el proceso de limpieza debe tratar de evitar el uso de disolventes altos de punto de ebullición.
Tenga en cuenta la miscibilidad del solvente:
Al reemplazar el solvente de limpieza, asegúrese de que el solvente utilizado más tarde sea miscible con el solvente anterior para evitar precipitación o delaminación.
Presión de descarga de control:
Durante el proceso de lavado, la presión de lavado debe controlarse dentro del rango de tolerancia de la columna para evitar daños a la columna.
Cambiar las almohadillas y las juntas de muestra regularmente:
Las almohadillas de muestra y las juntas son las partes de los cromatógrafos que son propensos al envejecimiento y el daño. El reemplazo regular de estos componentes puede evitar fugas y contaminación y garantizar la precisión del análisis cromatográfico.
Registre el proceso de limpieza:
Después de cada limpieza, el proceso de limpieza, el solvente utilizado, el tiempo de descarga y otra información deben registrarse para el análisis posterior y la trazabilidad.
Resumen
El problema de limpieza de la cromatografía de columna corta es un enlace importante relacionado con la eficiencia de separación, la vida útil de la columna y la precisión del análisis. Al elegir el disolvente de limpieza correcto, controlar la presión de lavado y la tasa de flujo, prestar atención a la miscibilidad del solvente y cambiar regularmente la almohadilla de muestra y la junta, el residuo en la columna puede eliminarse de manera efectiva y su vida útil de servicio se puede extender. Al mismo tiempo, documentar el proceso de limpieza también es un paso importante para garantizar la precisión analítica y la trazabilidad.
En la operación real, el método de limpieza y el solvente apropiados deben seleccionarse de acuerdo con el material de la columna, el grado de contaminación y los requisitos experimentales. Se pueden requerir diferentes estrategias de limpieza y combinaciones de solventes para diferentes tipos de residuos y contaminantes. Por lo tanto, al limpiar la cromatografía de columna corta, se recomienda consultar el manual de instrucciones de la columna y la guía de operación, y ajustar de manera flexible de acuerdo con la situación real.
Etiqueta: cromatografía de columna corta, fabricantes de cromatografía de columna corta de China, proveedores, fábrica
Artículo anterior
Columnas de cromatografía de vidrio grandesSiguiente artículo
Columna de cromatografía plásticaEnvíeconsulta
