¿Qué es un Rotovap en química orgánica?

Nov 06, 2023

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El evaporador rotatorio en química orgánica es un equipo experimental de uso común, que se utiliza principalmente para separar disolventes líquidos de mezclas a baja presión. El equipo utiliza la rotación de la botella giratoria y el efecto de calentamiento del calentador para hacer que el solvente en la mezcla se volatilice y se condense en líquido a través del tubo del condensador, y finalmente recoja el solvente separado.

Los componentes principales derotovaporIncluye botella rotativa, calentador, bomba de vacío, tubo de condensador, etc. Cuando la mezcla se agrega a la botella rotativa, el solvente que contiene se puede volatilizar y condensar a través del tubo del condensador ajustando la velocidad de rotación y calentando el calentador, y finalmente recolectado. . A diferencia de la destilación ordinaria, el evaporador rotatorio puede evaporar a una temperatura más baja, evitando así la descomposición y pérdida de algunas sustancias sensibles al calor.

 

Las sustancias sensibles al calor se refieren a sustancias que son propensas a sufrir cambios físicos o químicos, como la descomposición y la desnaturalización a altas temperaturas. Estas sustancias pueden perder su estructura y función originales en ambientes de alta temperatura, lo que resulta en una degradación de la calidad o efectos adversos.

Las sustancias sensibles al calor pueden ser compuestos orgánicos, compuestos inorgánicos, materiales poliméricos, etc., incluidos, entre otros, biomoléculas, proteínas, medicamentos, cosméticos, plásticos, caucho, etc. La descomposición de sustancias sensibles al calor suele ser causada por la rotura. o recombinación de enlaces dentro de sus moléculas.

rotary-evaporator

Varios experimentos sobre recuperación de disolventes químicos orgánicos.

 

1. Éter: En primer lugar, lave el líquido residual de éter una vez con agua, luego ajuste el valor del pH a neutralidad con ácido o álcali, luego lávelo con 0.Solución de permanganato de potasio al 15% hasta que el color púrpura no se desvanezca. lávelo con 0.15% ~ 1% de solución de sulfato ferroso de amonio después de agua destilada, y finalmente lávelo con agua destilada de 2 a 3 veces, deseche la capa de agua, séquelo con cloruro de calcio anhidro, fíltrelo, y luego ponerlo en un rotavapor de laboratorio para su destilación.

2. Éter de petróleo: Al principio, el líquido residual del éter de petróleo se destila en un baño de agua a (81 2) grado en unrotovapordurante 15-20 min, y el destilado pasa a través de una columna de vidrio con un diámetro interior de 25 mm y una altura de 750 mm para eliminar impurezas como los hidrocarburos aromáticos. La capa inferior de la columna se llena con gel de sílice con una altura de 600 mm y la capa superior se llena con alúmina con una altura de 70 mm, que es de 150 mm antes de su uso. Repita la separación en el rotavapor de vacío hasta que el valor en blanco (n=20) y la transmitancia de luz (n=10) estén calificados.

3. Cloroformo: el líquido residual de cloroformo se lava con agua destilada, ácido sulfúrico concentrado (1/10 de la cantidad de cloroformo), agua destilada y una solución de clorhidrato de hidroxilamina al 0,15% en secuencia, y luego se lava dos veces con re- agua destilada, luego se deshidrata y se seca con cloruro de calcio anhidro, se deja durante varios días, se filtra y destila a una velocidad de destilación de 1-2 gotas por segundo, y se recoge el destilado con un rango de ebullición de 60-62 grados y almacenado. Para las impurezas orgánicas que no se pueden eliminar mediante destilación, se puede utilizar carbón activado para la adsorción y la purificación.

4. Tetracloruro de carbono: el tetracloruro de carbono que contiene ditizona debe lavarse una vez con ácido sulfúrico y dos veces con agua destilada, y la capa de agua debe desecharse, secarse con cloruro de calcio anhidro, filtrarse y destilarse en un baño de agua a 90 ~ 95 grados en un se debe recolectar el evaporador rotatorio y el destilado a 76 ~ 78 grados; El reactivo de cobre que contiene tetracloruro de carbono debe lavarse dos veces con agua destilada, secarse con cloruro de calcio anhidro, filtrarse y destilarse; El tetracloruro de carbono que contiene yodo debe gotear con trióxido de titanio hasta que la solución sea incolora, luego lavarse dos veces con agua destilada y desecharse.

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Problemas comunes y soluciones de Rotovap

 

1. P: Después de encender el instrumento, la luz indicadora de encendido no se enciende.

R: Si el cable de alimentación no está conectado o está mal conectado, simplemente conecte el cable de alimentación; Si el interruptor de alimentación o la placa de circuito falla, deje de usarlo inmediatamente y comuníquese con el fabricante o con el personal de mantenimiento profesional.

2. P: El motor no gira.

R: Si la luz indicadora del gabinete eléctrico está encendida, verifique si las conexiones de enchufe internas y externas del gabinete eléctrico están sueltas o desconectadas, luego enchufe nuevamente el enchufe y conecte la desconexión. Si la luz indicadora o la pantalla digital del gabinete eléctrico no está encendida, se debe actualizar el fusible o se debe confirmar que el suministro de energía es normal; Si el convertidor de frecuencia se ve afectado por la alta frecuencia y muestra "OU", simplemente solucione el problema de acuerdo con el manual del convertidor de frecuencia.

3. P: La bañera no se calienta.

R: La luz indicadora verde en el controlador de temperatura está encendida, pero no calienta. El controlador de temperatura muestra "sobre" o "000", lo que se puede solucionar cambiando el anillo calefactor, el relé de estado sólido o la placa de relés y el controlador de temperatura, detectando el cableado de la sonda o actualizando la sonda.

4. P: El contenido de la prueba no se puede extraer mediante vacío.

R: Es posible que haya solvente en el recipiente y esté limitado por la presión del eyector saturado, por lo que es necesario vaciar el solvente e intentar nuevamente después de que la botella esté vacía; La capacidad de la bomba de aceite de vacío disminuye, por lo que es necesario cambiar el aceite (agua) y limpiar y reparar la bomba de aceite de vacío; La junta de la manguera de vacío está suelta y el medidor de vacío tiene fugas, por lo que es necesario detectar y eliminar la falla sección por sección a lo largo de la tubería de vacío; Si hay artículos diversos en la válvula de descarga y en la válvula de control de presión, límpielos. El panel sándwich de lana de vidrio está dañado, por lo que se puede renovar o reparar.

5. P: El instrumento emite un sonido anormal.

R: Es posible que el anillo de sellado esté desgastado, así que reemplácelo por uno nuevo; También es posible que el engranaje interno esté desgastado, que a la pieza motriz le falte aceite y que el motor esté averiado. En este caso, deje de usarlo inmediatamente y contáctenos alsales@achievechem.com.

6. P: El grado de vacío de la fuga de presión no es bueno.

R: Puede ser que el eje giratorio de vidrio esté desgastado, el anillo de sellado esté desgastado, el anillo de sellado esté mal instalado, la arandela de sellado de la boquilla de gas de descompresión esté envejecida y la manguera de vacío esté envejecida. Simplemente actualice las partes problemáticas.

7. P: Levantamiento anormal.

R: Puede ser que la placa de circuito o el motor derotovaporestá averiado o el cojinete deslizante está desgastado u oxidado. En este caso, el operador debe detener inmediatamente el funcionamiento del instrumento y ponerse en contacto con personal de mantenimiento profesional.

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