Destilación al vacío de recorrido corto

Destilación al vacío de recorrido cortoes una técnica de separación comúnmente utilizada, utilizada principalmente para la separación y purificación de sustancias termosensibles o de alto punto de ebullición. Las sustancias térmicamente sensibles se refieren a sustancias que exhiben una alta sensibilidad y se destruyen fácilmente cuando se calientan. Estas sustancias cambian sus propiedades físicas o químicas cuando se calientan o enfrían. La destilación al vacío se lleva a cabo a presión reducida y generalmente se usa para separar sustancias que se descomponen fácilmente cuando se calientan hasta el punto de ebullición a presión atmosférica, o se combinan con otros métodos de destilación, como la destilación al vapor, para reducir la temperatura de destilación y mejorar la eficiencia de la separación. Separación y purificación de alcóxidos metálicos, etc. La destilación al vacío también se utiliza para la purificación profunda de ciertos tipos de gases especiales. Debido a la fuga de moléculas en la superficie del líquido, la energía requerida disminuye a medida que disminuye la presión externa. Por lo tanto, a baja presión, se puede reducir el punto de ebullición del líquido y el efecto de la destilación al vacío es mayor que el de la destilación atmosférica. Las bombas de vacío de uso común incluyen bombas de agua, bombas de aceite o bombas de difusión, que pueden alcanzar un grado de vacío de 0,133 × 10-0,133 × 10 kPa.
Algunos compuestos tienen puntos de ebullición elevados. Para hacer hervir estos compuestos, es mejor reducir la presión a la que hierven en lugar de aumentar la temperatura. Una vez que la presión cae a la presión de vapor del compuesto (a una cierta temperatura), el compuesto comienza a hervir y se puede destilar. Esta tecnología se llama destilación al vacío y se utiliza habitualmente en los laboratorios en forma de vaporizador al vacío. Esta tecnología es muy útil para compuestos cuyo punto de ebullición supera su temperatura de descomposición a presión atmosférica. Cualquier intento de hervir dichos compuestos a presión atmosférica provocará su descomposición.

Destilación al vacío de recorrido cortodebe realizarse bajo presión reducida por las siguientes razones:

1. Bajando el punto de ebullición: En condiciones de presión reducida, la presión ambiental del destilado se reduce, lo que reduce el punto de ebullición del líquido. Esto puede evitar el daño de las altas temperaturas a las sustancias sensibles al calor y reducir el efecto de aumento del punto de ebullición. Al reducir el punto de ebullición, los componentes de alto punto de ebullición se pueden separar de manera eficiente.

2. Proteger sustancias sensibles al calor.: Algunas sustancias se dañan, degradan o descomponen fácilmente a altas temperaturas bajo presión normal. Mediante la destilación a presión reducida, se puede lograr la separación a una temperatura más baja, protegiendo así la integridad y actividad de las sustancias sensibles al calor.

 

 

3. Reducir la pérdida por volatilización: Bajo presión reducida, los componentes volátiles del líquido se evaporarán y recogerán más fácilmente. En comparación con la destilación a presión normal, la destilación al vacío puede minimizar la pérdida por volatilización y mejorar el rendimiento y la pureza.

4. Acelerar el proceso de separación: La presión más baja se adopta en la destilación al vacío, lo que conduce a un camino de fraccionamiento corto, un gradiente de temperatura pequeño y una velocidad más rápida. Esto es útil para reducir la interacción y la contaminación cruzada entre componentes y mejorar el efecto de separación y la pureza del producto.

Destilación al vacío de recorrido cortoEs una tecnología de separación eficiente y, por lo general, existen muchos métodos para recolectar productos.

Destilación al vacío de recorrido cortoSe inventó por primera vez para resolver las dificultades de separar y purificar sustancias en algunos campos químicos y físicos.

 

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En experimentos químicos y físicos anteriores, a menudo era necesario separar diferentes componentes de la mezcla o extraer compuestos con alta pureza de las materias primas. En algunos casos, los métodos de destilación tradicionales no pueden cumplir con estos requisitos. Por ejemplo, algunas sustancias pueden tener puntos de ebullición elevados, lo que provoca altas temperaturas en el proceso de destilación, y las altas temperaturas pueden desencadenar una reacción de descomposición; O algunas sustancias son propensas a problemas como poca volatilidad y fácil descomposición, lo que hace que el efecto de destilación bajo presión normal sea deficiente.

Para superar estos problemas, se desarrolló la destilación al vacío a corta distancia. Esta tecnología combina la tecnología de vacío y el principio de destilación y reduce el punto de ebullición de la sustancia objetivo al reducir la presión del sistema, es decir, creando un ambiente de baja presión dentro del dispositivo de destilación. De esta manera, la sustancia objetivo se puede evaporar a una temperatura más baja, lo que reduce el riesgo de degradación y descomposición térmica y acelera la tasa de evaporación.

El desarrollo de la tecnología de destilación al vacío de recorrido corto es inseparable del progreso de la tecnología del vacío. El desarrollo de la primera tecnología de vacío permitió a los científicos crear un entorno de baja presión, lo que promovió aún más la realización de la destilación al vacío a corta distancia.

La primera tecnología de presión de destilación al vacío a corta distancia puede surgir de la demanda de una separación difícil en experimentos químicos y físicos, y se logra mediante una investigación y optimización en profundidad de la tecnología de vacío y el principio de destilación. La invención de la destilación al vacío a corta distancia proporciona un método eficiente, preciso y controlable para separar y purificar sustancias, que desempeña un papel importante en la promoción del desarrollo de la química, la física y otros campos relacionados.

ElDestilación al vacío de recorrido cortose puede dividir en dos tipos: (1) abrir el reactor después de que los reactivos se hayan enfriado por completo; (2) Los reactivos no se enfrían, abrir el reactor.
Una vez que el reductor con los reactivos se ha enfriado completamente en el enfriador, se abre el reductor en una plataforma dedicada, se retira la tapa y se retira el dispositivo de descarga. La cola del destilador está soldada con una placa de acero para sellarlo. Sople con nitrógeno y retire con cuidado el cloruro de titanio de baja valencia de la superficie de los reactivos utilizando un cepillo de metal. Limpiar de la misma forma la parte superior de la pared interior del reductor. Luego, coloque el reductor con los reactivos en el soporte de montaje del equipo de destilación al vacío.
El tanque de destilado de retorno preparado se instala en la brida del reactor y una placa aislante cónica está preinstalada en los reactivos dentro del reactor. La conexión entre el reactor y el condensador del tanque de destilación está sellada con una junta de goma al vacío.
El equipo de destilación instalado se somete a pruebas de presión con gas nitrógeno y se comprueba el sellado con una pequeña presión residual sin fugas. Para ello se conecta el equipo de destilación al sistema de vacío, que consta de una bomba de vacío primaria BH-6 y una bomba de refuerzo BI-t-2000H. Cuando el destilado alcance una presión residual no mayor a 70 micrones de columna de mercurio, cierre la válvula para aislar el equipo del sistema de vacío y verifique si hay fugas. Después de 5 minutos, cuando la fuga no supere las 4 micras de mercurio por minuto, se completa el trabajo de preparación del equipo de destilación.
El tiempo necesario para instalar el reductor en el dispositivo de destilación al vacío suele ser inferior a 1 hora.
Cuando haya una placa ciega de magnesio en el tubo central de la tapa del reductor, no la enfríe ni abra la tapa. Colóquelo en un carro aislado exclusivo e instálelo nuevamente en el tanque de destilación, es decir, monte el dispositivo de destilación al vacío. Suelde la válvula de vacío al dispositivo de descarga del reactor en el vehículo. Prepare de antemano un tanque de destilación de retorno con refrigeración por agua en una plataforma operativa dedicada. Verificar el rendimiento de sellado del tanque de retorno de destilación con un tubo de vacío a una presión residual que no exceda los 70 milímetros de mercurio, con una fuga que no exceda los 4 micrómetros de mercurio por minuto (después de 5 minutos).
Instale un conjunto de paneles aislantes verticales y tubos de conexión en la cubierta del reductor del automóvil, selle los tubos de conexión con asbesto e instale el tanque de retorno de destilado con una cubierta en la brida de la cubierta del reductor. Utilice almohadillas de goma de vacío para apretar la conexión.
El equipo de destilación instalado se transfiere del carro a la sección de destilación y se introduce en el horno de destilación. Conecte la bomba de vacío BH-6, abra las válvulas del sistema de vacío y las tuberías y comience a aspirar. Aspire el horno a 300 milímetros de mercurio para evitar la deformación del destilador al vacío a altas temperaturas.

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