Laboratorio de rotavap

Rotavap Laboratorio se usa principalmente para la destilación continua de una gran cantidad de solventes volátiles a una presión reducida, especialmente para la concentración de líquido de extracción y la destilación del líquido receptor durante la separación cromatográfica, que puede separar y purificar los productos de reacción. Su principio de funcionamiento es que la muestra se coloca en un recipiente circular para aumentar el área de calentamiento a través de la rotación periódica, a fin de lograr el efecto de la evaporación del agua. En general, es más adecuado para separar muestras con puntos de fusión más líquidos o altos y bajos. Las ventajas son el calentamiento y el secado uniformes, pero las desventajas son que el instrumento es fácil de dañar y la pared interna de vidrio no es fácil de limpiar.

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Producto:https:\/\/www.achievechem.com\/chemical-equipment\/rotary-evaporators.html

El laboratorio de rotavap es adecuado para separar muestras con bajo punto de fusión, porque el rotovap hace que la solución forme una película delgada en la botella de evaporación calentando y girando, realizando así un proceso de evaporación eficiente.

En términos generales, las muestras con punto de fusión por debajo de 100 grados Celsius son más adecuadas para la separación por rotavap. Por ejemplo, algunas sales, ésteres, alcoholes y otras sustancias orgánicas o inorgánicas de baja fusión tienen bajos puntos de fusión y no sufrirán una descomposición o polimerización obvia durante el calentamiento.

Sin embargo, para muestras con alto punto de fusión, puede ser difícil usar la máquina del evaporador rotativo para la separación. Porque con el aumento de la temperatura de calentamiento, la muestra puede sufrir descomposición o polimerización, lo que resulta en un mal efecto de separación. Por lo tanto, para muestras con alto punto de fusión, puede ser necesario adoptar otros métodos para la separación y la purificación, como la cristalización, la recristalización y la extracción.

Extracción y purificación de productos naturales

 

Los productos naturales contienen muchas impurezas, que deben separarse y purificarse por el evaporador rotativo. Por ejemplo, para extraer productos naturales como aceites y pigmentos esenciales de las plantas, es necesario extraer los componentes en la muestra primero, y luego usar un evaporador rotativo de laboratorio para eliminar el disolvente de extracción y finalmente obtener la sustancia objetivo.

Detección y análisis de aditivos alimentarios

 

El análisis de los aditivos alimentarios necesita extraer y pretratar la muestra, y luego concentrar el extracto para el análisis posterior de espectrometría de masas. En este momento, el evaporador rotativo se puede usar para concentrar el extracto y eliminar el disolvente para obtener la muestra de destino.

La reacción de síntesis orgánica en la síntesis de fármacos necesita preparar intermedios, y a menudo es necesario eliminar el disolvente de reacción y purificar los intermedios a través de un evaporador rotativo. Por ejemplo, los solventes volátiles como el cloroformo deben usarse en la preparación de algunos intermedios de síntesis farmacéutica, y luego el disolvente de reacción se puede eliminar utilizando un evaporador rotativo químico.

El principio de evaporación es el proceso de transformación del líquido en gas, que necesita absorber el calor de la superficie del líquido. En el proceso de evaporación, las moléculas líquidas escapan constantemente de la superficie líquida para formar vapor. Este proceso continuará hasta que el líquido se evapore por completo. El proceso de evaporación se puede utilizar para la separación y purificación de materiales, y la recuperación de solventes. En el proceso de evaporación, habrá un cambio de fase, es decir, la fase líquida cambiará a la fase gaseosa, que irá acompañada del cambio de energía.

• Temperatura: una de las condiciones más importantes para la evaporación. Cuando aumenta la temperatura del líquido, la energía cinética de las moléculas líquidas aumenta y la interacción entre las moléculas se debilita. Las moléculas pueden superar la tensión superficial y la presión atmosférica y escapar de la superficie del líquido para formar gas. Por lo tanto, el aumento de la temperatura promoverá la evaporación.
• Área de superficie líquida: cuanto más grande sea la superficie líquida, más oportunidades de evaporación. Cuando aumenta la superficie del líquido, el área de contacto de las moléculas líquidas con aire también aumenta, y las moléculas pueden dejar fácilmente la superficie del líquido e ingresar a la fase gaseosa, lo que aumenta la tasa de evaporación.
• Velocidad del viento: la velocidad del viento también afectará la aparición de evaporación. Cuando aumenta la velocidad del viento en el aire, quitará el vapor de agua sobre la superficie del líquido, lo que facilita que las moléculas líquidas abandonen la superficie líquida e ingresen a la fase gaseosa. Por lo tanto, el aumento de la velocidad del viento acelerará la evaporación.
• Fuente de calor: la evaporación debe consumir calor. Si no hay suministro de calor durante la evaporación, la superficie de evaporación se enfriará gradualmente, reduciendo así la presión del vapor de agua en la superficie de evaporación, por lo que la evaporación se reducirá o se detendrá gradualmente. Por lo tanto, la tasa de evaporación depende en gran medida del suministro de calor.
• Déficit de saturación: otros factores iguales, la tasa de evaporación es directamente proporcional al déficit de saturación. Estrictamente hablando, la presión de vapor saturada aquí debe calcularse a partir de la temperatura de la superficie de evaporación, pero generalmente se reemplaza por la presión de vapor saturada a cierta temperatura.

Como un equipo experimental importante, la mayor contribución social del evaporador rotativo se refleja principalmente en la promoción de la investigación científica y la innovación tecnológica, la protección del medio ambiente y el desarrollo sostenible, y la promoción del desarrollo de campos relacionados. A través de la aplicación del sistema de evaporación, podemos explorar mejor las leyes de la naturaleza, desarrollar nuevas tecnologías y laboratorio de rotavap, y hacer contribuciones positivas al progreso social y el desarrollo.

► Procedimiento experimental

1) Fase preparatoria

Asegúrese de que todos los componentes del evaporador rotativo estén limpios y en buen estado de funcionamiento.

Prepare el matraz de destilación requerido, reciba botella y otras cristalería, y verifique su opresión.

2) Etapa de carga

El líquido receptor obtenido por separación cromatográfica se vierte en el matraz de destilación, y la cantidad agregada se controla cuidadosamente para evitar demasiado o muy poco.

Instale el matraz de destilación correctamente en el evaporador rotativo y asegúrese de que esté bien sellado.

3) Establecer parámetros

De acuerdo con las propiedades del solvente y los requisitos experimentales del líquido receptor, establezca la temperatura de calentamiento apropiada, la velocidad de rotación y el grado de vacío.

Asegúrese de que el agua de enfriamiento del condensador esté encendida y ajuste a la temperatura adecuada.

4) Comience el experimento

Comience el evaporador rotativo y comience al matraz de destilación para girar.

Al mismo tiempo, el dispositivo de calentamiento se enciende para calentar el solvente en el matraz de destilación.

A presión reducida, el solvente comienza a evaporarse y se enfría en un líquido a través del condensador, que fluye hacia la botella receptora.

5) Monitoreo y ajuste

Durante el experimento, es necesario prestar mucha atención a los cambios en el nivel de líquido en el matraz de destilación y la recolección de líquidos en el matraz receptor.

Si el nivel de líquido es anormal o se encuentra un fenómeno de ebullición, el experimento debe detenerse inmediatamente y la causa debe verificarse.

Según las necesidades del experimento, la temperatura de calentamiento, la velocidad de rotación y el grado de vacío se pueden ajustar en el tiempo.

6) Finalizar el experimento

Cuando se ha recogido suficiente líquido en la botella receptora, el experimento se puede detener.

Cierre el dispositivo de calentamiento y la función de rotación del evaporador rotativo, y abra la válvula en comunicación con la atmósfera, de modo que la presión en el matraz de destilación se restaura gradualmente a la presión normal.

El matraz de destilación y el matraz receptor se eliminan para la purificación y análisis posteriores.

► Problemas y soluciones

1) La velocidad de rotación no es estable

Análisis de problemas:

 El motor es defectuoso.

 La correa de transmisión está suelta.

La solución:

 Verifique si el motor funciona normalmente, si hay una falla, debe repararse o reemplazarse a tiempo.

 Asegúrese de que el cinturón esté apretado y debe reajustarse o reemplazarse si está suelto.

 Baja eficiencia de evaporación

Análisis de problemas:

 La temperatura del condensador es demasiado alta.

 Vacío insuficiente.

La solución:

 Ajuste la temperatura del condensador para asegurarse de que esté dentro del rango apropiado.

 Verifique el sistema de vacío para asegurarse de que el grado de vacío cumpla con los requisitos experimentales. Si hay fugas de aire, verifique y reemplace el anillo de sellado o vuelva a aplicar la grasa de vacío.

2) La solución no hierve de manera uniforme

Análisis de problemas:

 Hay partículas sólidas en la solución.

 Hay burbujas en la solución.

La solución:

 Filtrar la solución para eliminar partículas sólidas.

 Toque suavemente la botella o use un baño ultrasónico para eliminar burbujas de aire.

3) El sello de la boca de la botella no es bueno

Análisis de problemas:

 Se usa la boca de la botella.

 El anillo de sellado está envejeciendo.

La solución:

 Reemplace las tapas de botella desgastadas.

 Reemplace el anillo de sello envejecido.

4) ruido excesivo

Análisis de problemas:

 Las piezas mecánicas se desgastan.

 Las piezas mecánicas no están equilibradas.

La solución:

 Verifique si las piezas mecánicas deben ser reemplazadas.

 Vuelva a equilibrar los componentes mecánicos.

5) El vacío no se puede bombear o el grado de vacío se vuelve más pequeño

Análisis de problemas:

 Hay solvente en el contenedor.

 La capacidad de la bomba de vacío disminuyó.

 El conector de la manguera de vacío está suelto.

 Hay escombros en la válvula de descarga y la válvula de control de presión.

 El panel de sándwich de lana de fibra de vidrio está dañado.

La solución:

 Solvente vacío, vacío de prueba de botella vacía.

 Reemplace el aceite o el agua de la bomba de vacío, limpie y repare la bomba de vacío.

 Detectar y eliminar los puntos de fuga de aire paso a paso a lo largo de la línea de vacío.

 Vuelva a armar, limpieza de matorrales de sándwich de lana de vidrio Aplicar grasa de silicona al vacío o reemplace los sellos fallidos.

 Limpiar y reparar piezas relacionadas.

6) La sartén del baño no se calienta ni se calienta anormalmente

Análisis de problemas:

 La fuente de alimentación es anormal.

 Bobina de calefacción, relé de estado sólido o falla de la placa de retransmisión.

 El controlador de temperatura es defectuoso.

 La sonda está incorrectamente conectada o dañada.

La solución:

 Verifique si la fuente de alimentación es normal. Si se produce alguna excepción, reparelo a tiempo.

 Reemplace las bobinas de calefacción dañadas, los relés de estado sólido o las placas de retransmisión.

 Reemplace el controlador de temperatura defectuoso.

 Verifique si la sonda está conectada correctamente y reemplace la sonda dañada.

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